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姜分儀灰分測定中應(yīng)注意哪些問題
?灰分測定中需要注意以下幾個關(guān)鍵問題?:?
1.時間、溫度的確定?
在灰化過程中,溫度和時間的選擇至關(guān)重要。通常從100℃以下升至500℃需要半小時,以使煤樣在爐內(nèi)緩慢灰化,防止
爆燃。在500℃停留30分鐘是為了確保有機(jī)硫和黃鐵礦硫產(chǎn)生的二氧化硫在碳酸鹽分解前逸出,避免增加煤的灰分。最終
溫度定為815±10℃,在此溫度下碳酸鹽分解結(jié)束,硫酸鹽尚未分解,能得到比較穩(wěn)定的灰分結(jié)果。
?2.通風(fēng)狀況?
在灰化過程中,保持良好的通風(fēng)狀況是非常重要的。這有助于硫的氧化物一經(jīng)生成就被排出,減少與氧化鈣接觸的機(jī)會,
從而減少測定誤差。
?3.操作規(guī)范?
在使用高溫電爐之前,應(yīng)先了解其結(jié)構(gòu)及使用方法,以防發(fā)生事故。炭化時先用小火再用大火,避免樣品濺出。液體樣品
須先在沸水浴上蒸干后再行炭化,以免樣品濺出。第一次灼燒后,如坩堝中仍有炭粒,可加少許10%硝酸潤濕,蒸干后再
灼燒。
?4.溫度控制?
灰化溫度應(yīng)根據(jù)食品的種類和性狀選擇,確?;一耆耐瑫r減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失。一般不規(guī)定灰化時間,以樣品灼
燒至灰分呈白色或淺灰色,無炭粒存在并達(dá)到恒重為止。
通過注意這些關(guān)鍵問題,可以確保灰分測定的準(zhǔn)確性和可靠性。
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